Pembuatan Elektroda Pasta Karbon Termodifikasi Nanopartikel ZnO-Nanozeolit untuk Analisis Gliserol Pada Cairan e-Liquid Secara Voltametri Siklik

Preparation of Nanoparticle ZnO-Nanozeolite Modified Carbon Paste Electrode for Analysis of Glycerol in e-Liquid by Cyclic Voltammetry

Penelitian ini bertujuan mengembangkan elektroda kerja pasta karbon yang dimodifikasi nanopartikel ZnO-nanozeolit untuk analisis gliserol dalam cairan e-liquid dengan menggunakan voltametri siklik, serta membandingkannya dengan metode spektrofotometri UV-Vis. Nanozeolit dan nanopartikel ZnO sintesis dikarakterisasi menggunakan FTIR, SEM, dan XRD. Hasil FTIR menunjukkan adanya gugus Zn-O pada bilangan gelombang 557 cm⁻¹ dan T-O (T=Si, Al) pada bilangan gelombang 551 cm⁻¹. Difraksi XRD menunjukkan kesesuaian dengan referensi ICDD 96-900-4180 untuk nanopartikel ZnO dan 96-900-3356 untuk nanozeolit, dengan ukuran kristal masing-masing 34,06 nm dan 70,13 nm. Morfologi SEM menunjukkan ukuran partikel terkecil 53,42 nm. Komposisi elektroda pasta karbon divariasikan dengan perbandingan grafit:nanozeolit:nanopartikel ZnO:parafin, dengan rasio terbaik 3:1:4:2. Kondisi optimum untuk analisis gliserol adalah pH 7, waktu deposisi 40 detik, dan laju pindai 150 mV/s. Batas deteksi (LoD) dan batas kuantifikasi (LoQ) masing-masing sebesar 0,29 mg/mL dan 0,97 mg/mL, dengan persen perolehan kembali 99,46%. Perbedaan signifikan antara voltametri siklik dan spektrofotometri UV-Vis disebabkan oleh kurangnya transformasi gliserol dengan reagen pada metode spektrofotometri, sehingga voltametri siklik lebih dapat diandalkan.

This study is to develop a carbon paste working electrode modified with ZnO-zeolite nanoparticles for the analysis of glycerol in e-liquids using cyclic voltammetry, and compare it with UV-Vis spectrophotometric method. The synthesized nanozeolites and ZnO nanoparticles were characterized using FTIR, SEM, and XRD. FTIR results showed the presence of Zn-O group at wave number 557 cm-¹ and T-O (T=Si, Al) at wave number 551 cm-¹. XRD diffraction showed agreement with ICDD reference 96-900-4180 for ZnO nanoparticles and ICDD reference 96-900-3356 for nanozeolite, with average crystal sizes of 34.06 nm and 70.13 nm, respectively. SEM morphology showed a porous structure with the smallest particle size of 53.42 nm. The composition of carbon paste electrode was varied with the ratio of graphite:nanozeolite:ZnO nanoparticles:paraffin, with the best ratio of 3:1:4:2. The optimum conditions for glycerol analysis were pH 7, deposition time 40 s, and scan rate 150 mV/s. The limit of detection (LoD) and limit of quantification (LoQ) were 0.29 mg/mL and 0.97 mg/mL, respectively, with a percent recovery of 99.46%. The significant difference between cyclic voltammetry and UV-Vis spectrophotometry is due to the lack of transformation of glycerol with reagents in the spectrophotometric method, making cyclic voltammetry more reliable.