PENGARUH WAKTU TAHAN KALSINASI TERHADAP STRUKTUR DAN MIKROSTRUKTUR SERBUK Mg(Ti0,99Sn0,01)O3 HASIL SINTESIS DENGAN METODE PENCAMPURAN LARUTAN

EFFECT OF CALCINATION HOLDING TIME ON THE STRUCTURE AND MICROSTRUCTURE OF Mg(Ti0.99Sn0.01)O3 POWDERS SYNTHESIZED BY SOLUTION MIXING METHOD

Keramik MgTiO3 dikenal sebagai material fungsional untuk aplikasi teknologi komunikasi pada daerah gelombang mikro. Pada penelitian ini, serbuk Mg(Ti0,99Sn0,01)O3 (disingkat MTS001) disintesis menggunakan metode pencampuran antara larutan MgCl2, TiCl4, dan SnCl4. Serbuk hasil sintesis dikalsinasi pada suhu 800 ˚C dengan variasi waktu tahan 2, 4, 6, dan 8 jam. Analisis struktur dan mikrostruktur dilakukan menggunakan uji X-Ray Diffraction (XRD), Particle Size Analyser (PSA), dan Transmission Electron Microscopy (TEM). Data XRD yang diperoleh selanjutnya diidentifikasi fasa kemudian dianalisis komposisi fasa, ukuran kristalit, Full Width at Half Maximum (FWHM), dan microstrain. Uji PSA dilakukan untuk menganalisis distribusi ukuran partikel, sedangkan uji TEM untuk menganalisis ukuran butir serta morfologinya. Tujuannya adalah untuk menganalisis: (1) pengaruh waktu tahan kalsinasi terhadap identifikasi fasa, komposisi fasa, ukuran kristalit, dan distribusi ukuran partikel. Sedangkan data ukuran butir serta morfologinya hanya tersedia untuk 1 sampel (1 macam waktu tahan) saja mengingat bea uji TEM untuk 4 sampel sangat mahal; (2) korelasi antara ukuran kristalit pada semua orientasi bidang kristal milik fasa MgTiO3 dengan densitas atom fasa tersebut; (3) peristiwa microstrain berdasarkan data pelebaran puncak difraksi akibat pemberian viii doping ion Sn4+ terhadap ion Ti4+; dan (4) evolusi pembentukan fasa mulai dari serbuk masih amorf (yaitu setelah serbuk dipanaskan pada suhu 100 C selama proses sintesis) hingga pasca sintesis dan dikalsinasi pada berbagai suhu sampai 800 ˚C. Hasil menunjukkan bahwa struktur sampel dengan keempat variasi waktu tahan kalsinasi tersebut terdiri atas fasa utama MgTiO3 dengan 86,61-92,10 %berat disertai fasa impurity TiO2, serta MgO (khusus untuk waktu tahan 4 jam). Ukuran partikel dari setiap waktu tahan terdistribusi normal namun dengan ekstra mode (bimodal) dengan deviasi kurang dari 7%. Pada waktu tahan 4 jam diperoleh ukuran partikel rata-rata 118,86 nm, dimana setiap partikel diperkirakan mengandung 2-3 butir dengan morfologi polygon. Naiknya waktu tahan kalsinasi 2-8 jam ternyata meningkatkan nilai densitas atom, serta ukuran kristalit. Nilai keduanya juga berbanding terbalik dengan microstrain. Microstrain tersebut diidentifikasi dari adanya pelebaran puncak. Indikasi terjadinya defect dan pengaruh penambahan doping ion Sn4+ pada ion Ti4+ juga turut berkontribusi terhadap terjadinya microstrain tersebut. Berdasarkan data evolusi pembentukan fasa mulai dari saat serbuk masih amorf hingga pasca dikalsinasi pada berbagai suhu tersebut dapat diketahui bahwa fasa MgTiO3 pertama kali terdeteksi pada suhu 480 °C. 

MgTiO3 ceramics are known as functional materials for communication technology applications in the microwave region. In this study, Mg(Ti0.99Sn0.01)O3 powder (MTS001) was synthesized using the mixing method between MgCl2, TiCl4, and SnCl4 solutions. The synthesized powder was calcined at 800˚C with various holding times of 2, 4, 6, and 8 h. Structure and microstructure analysis were conducted using XRD, PSA, and TEM. The XRD data obtained were then phase identified and analyzed for phase composition, crystallite size, FWHM, and microstrain. The PSA test was conducted to analyze the particle size distribution, while the TEM test to analyze the grain size and morphology. The objectives were to analyze: (1) the effect of calcination holding time on phase identification, phase composition, crystallite size, and particle size distribution. While the grain size and morphology data is only available for 1 sample considering that the TEM test fee for 4 samples was very expensive; (2) the correlation between the crystallite size in all crystal plane orientations belonging to the MgTiO3 phase and the atomic density; (3) microstrain phenomenon based on the diffraction peak broadening data due to the doping of Sn4+ ions against Ti4+ ions; (4) evolution of phase formation from the powder still amorphous to post-synthesis and calcined at various temperatures up to 800˚C. The results show that the structure of the samples with the four x variations of the calcination holding time consisted of the main phase MgTiO3 with 86.61-92.10 wt% accompanied by an impurity TiO2 phase, and MgO (specifically 4h). The particle size for each holding time was normally distributed but with an extra mode (bimodal) with a deviation of less than 7%. At 4-hours, an average particle size of 118.86 nm was obtained, where each particle was estimated to contain 2-3 grains with polygon morphology. Increasing the calcination holding time from 2-8h actually increases the value of atomic density, as well as the size of the crystallites. The value of both was also inversely proportional to the microstrain. The microstrain was identified by the presence of peak broadening. Indications of the occurrence of defects and the influence of addition doping Sn4+ ions on Ti4+ ions also contributed to the occurrence of the microstrain. Based on data on the evolution of phase formation from when the powder was still amorphous to post-calcination at various temperatures, it can be seen that the MgTiO3 phase was detected for the first time at 480°C.