PENGARUH WAKTU TAHAN KALSINASI SERBUK Mg(Ti_0,98Sn_0,02)O₃ HASIL SINTESIS MENGGUNAKAN METODE PENCAMPURAN LARUTAN TERHADAP KOMPOSISI FASA DAN  MIKROSTRUKTURNYA

THE EFFECT OF CALCINATION HOLD TIME OF Mg(Ti_0,98Sn_0,02)O₃ SYNTHESIS RESULTS USING THE SOLUTION MIXING METHOD ON THE PHASE COMPOSITION AND ITS MICROSTRUCTURES

Material MgTiO₃ banyak digunakan dalam bidang telekomunikasi gelombang mikro seperti sebagai resonator pada sistem radar dan antena. Penelitian ini mengkaji pengaruh waktu tahan kalsinasi 4, 6, dan 8 jam pada suhu 800 °C untuk serbuk Mg(Ti_0,98Sn_0,02)O₃ (disingkat MTS002) yang disintesis menggunakan metode pencampuran larutan terhadap komposisi fasa dan mikrostrukturnya. Analisis variasi waktu tahan kalsinasi terhadap struktur dan mikrostruktur serbuk MTS002 tersebut dilakukan dengan uji XRD, PSA, dan TEM dengan tujuan: 1) mengidentifikasi fasa MgTiO₃ dan komposisi fasa tersebut, 2) menganalisis korelasi antara ukuran kristalit pada semua orientasi bidang kristal milik fasa MgTiO₃ dengan densitas atom fasa tersebut, 3) mengkaji peristiwa mikrostrain yang diidentifikasi dengan adanya pelebaran puncak, dan 4) mengkaji distribusi ukuran partikel serta morfologi butirnya. Hasil menunjukkan bahwa serbuk MTS002 telah berhasil disintesis yang ditunjukkan dengan terbentuknya fasa MgTiO₃ pertama kali pada suhu 480 °C. Kemudian pada suhu 800 °C, fasa MgTiO₃ terbentuk sebanyak 88,68 % berat (4 jam), 89,37 % (6 jam), dan 83,57 % (8 jam), sisanya berupa fasa impurity TiO₂; khusus pada 8 jam, selain TiO₂, juga terbentuk fasa minor MgO. Tidak terdeteksinya fasa intermediat MgTi₂O₅ maupun Mg₂TiO₄ menunjukkan bahwa metode pencampuran larutan mampu mencegah terbentuknya fasa intermediat tersebut. Naiknya waktu tahan kalsinasi dari 4-8 jam menyebabkan nilai densitas atom meningkat yang sejalan dengan ukuran kristalin dan berbanding terbalik dengan mikrostrain. Mikrostrain dapat teramati dari pelebaran puncak-puncak difraksi dan diduga berkaitan dengan pemberian doping ion Sn⁴⁺ terhadap ion Ti⁴⁺ tersebut. Selain faktor pelebaran puncak, indikasi terjadinya defect juga berpengaruh terhadap mikrostrain. Ukuran partikel terdistribusi normal ditandai dengan adanya single mode atau puncak tunggal dengan nilai rata-rata sebesar 235,9 nm (4 jam), 284,1 nm (6 jam), dan 292,2 nm (8 jam). Sedangkan hasil uji TEM untuk waktu tahan 4 jam menunjukkan bahwa ukuran rata-rata butir sebesar 100,5 nm dengan morfologi polygon sehingga setiap partikel dapat diasumsikan mengandung sekitar 2-3 butir.

MgTiO₃ materials are widely used in the field of microwave telecommunications such as resonators in radar systems and antennas. This study examines the effect of calcination holding time of 4, 6, and 8 hours at 800 °C for Mg(Ti_0.98Sn_0.02)O₃ powder (abbreviated as MTS002) synthesized using solution mixing method on its phase composition and microstructure. Analysis of the variation of calcination resistance time on the structure and microstructure of the MTS002 powder was carried out by XRD, PSA, and TEM tests with the aim of: 1) to identify the MgTiO₃ phase and its composition, 2) to analyze the correlation between the crystallite size in all crystal plane orientations belonging to the MgTiO₃ phase and the atomic density of the phase, 3) to study the microstrain event identified by the peak broadening, and 4) to study the particle size distribution and grain morphology. The results show that MTS002 powder has been successfully synthesized as indicated by the formation of the MgTiO₃ phase for the first time at 480 °C. Then at a temperature of 800 °C, the MgTiO₃ phase was formed as much as 88.68% weight (4 hours), 89.37% (6 hours), and 83.57% (8 hours), the rest was TiO₂ impurity phase; specifically at 8 hours, in addition to TiO₂, also formed MgO minor phase. The non-detection of the intermediate phases MgTi₂O₅ and Mg₂TiO₄ indicates that the solution mixing method can prevent the formation of these intermediate phases. The increase in calcination holding time from 4-8 hours causes the atomic density value to increase which is in line with the crystalline size and inversely proportional to the microstrain. Microstrains can be observed from the broadening of the diffraction peaks and are thought to be related to the doping of Sn⁴⁺ ions against the Ti⁴⁺ ions. In addition to the peak broadening factor, indications of defects also affect the microstrain. The normally distributed particle size was characterized by the presence of a single mode or single peak with an average value of 235.9 nm (4 hours), 284.1 nm (6 hours), and 292.2 nm (8 hours). While the TEM test results for the 4-hour holding time show that the average grain size is 100,5 nm with polygon morphology so each particle can be assumed to contain about 2-3 grains.

Keywords: MTS002 powder; liquid mixing method; Sn⁴⁺ ion doping; FWHM; microstructure; crystallite size; microstrain