Pembuatan Elektroda Pasta Karbon Termodifikasi Nanobentonit dan Nano TiO₂ untuk Analisis Kadar Tartrazin Pada Makanan secara Voltametri Siklik

Fabrication of Carbon Paste Electrode Modified with Nanobentonite and Nano TiO₂ for Tartrazine Analysis in Food by Cyclic Voltammetry

Penelitian ini bertujuan menentukan komposisi terbaik elektroda pasta karbon termodifikasi nanobentonit dan nano TiO₂ untuk analisis kadar tartrazin pada makanan menggunakan voltametri siklik, menentukan kondisi optimum pengukuran (pH, waktu deposisi, laju pindai), serta membandingkan hasil pengukurannya dengan metode spektrofotometri UV-Vis. Nanobentonit disintesis dengan metode sonochemical, sedangkan nano TiO₂ dibeli secara komersial dalam bentuk fase anatase, Kedua material dikarakterisasi secara kimia menggunakan FTIR untuk mengidentifikasi gugus fungsional, serta secara fisika menggunakan XRD, SEM, dan PSA untuk mengetahui struktur kristal, morfologi, dan distribusi ukuran partikel. Hasil FTIR menunjukkan pita 1637,30 cm⁻¹ pada nanobentonit (vibrasi H–O–H) dan pita di bawah 413,57 dan 425,58 cm⁻¹ pada nano TiO₂ (vibrasi Ti–O dan Ti–O–Ti). XRD nanobentonit menunjukkan puncak 13,603° (d-spacing 6,504 Å), mengindikasikan montmorillonit sebagai fase utama dengan ukuran kristal 46,91 nm. XRD nano TiO₂ menunjukkan puncak 25,39° dan 48,11° 2θ (d-spacing 3,507 Å), sesuai fase anatase (JCPDS No. 21-1272), dengan ukuran kristal 47,3 nm. SEM menunjukkan aglomerasi partikel pada kedua material, namun partikel masih tampak secara individual. PSA menunjukkan nilai D50 keduanya di bawah 100 nm, menandakan ukuran berada pada skala nano. Komposisi terbaik diperoleh pada elektroda pasta karbon termodifikasi nanobentonit dan nano TiO₂ dengan komposisi 3:4:1:2 (karbon : nanobentonit : nano TiO₂ : parafin) dengan kondisi optimum pada pH 7, waktu deposisi 10 detik, dan laju pindai 0,025 V/s. Metode voltametri siklik dengan elektroda ini menghasilkan batas deteksi (LOD) sebesar 3,105 ppm dan persen recovery sebesar 99,33%. Perbandingan hasil analisis kadar tartrazin menggunakan voltametri siklik dan spektrofotometri UV-Vis menunjukkan tidak ada perbedaan signifikan dengan nilai sig. (2-tailed) 0,294 (p > 0,05).

This study aims to determine the optimal composition of modified carbon paste electrodes containing nanobentonite and nano TiO₂ for the analysis of tartrazine levels in food using cyclic voltammetry, to determine the optimal measurement conditions (pH, deposition time, scan rate), and to compare the measurement results with those obtained using UV-Vis spectrophotometry. Nanobentonite was synthesized using the sonochemical method, while nano TiO₂ was purchased commercially in the anatase phase. Both materials were characterized chemically using FTIR to identify functional groups, and physically using XRD, SEM, and PSA to determine crystal structure, morphology, and particle size distribution. FTIR results showed a band at 1637.30 cm⁻¹ for nanobentonite (H–O–H vibration) and bands below 413.57 and 425.58 cm⁻¹ for nano TiO₂ (Ti–O and Ti–O–Ti vibrations). XRD of nanobentonite showed a peak at 13.603° (d-spacing 6.504 Å), indicating montmorillonite as the main phase with a crystal size of 46.91 nm. XRD of nano TiO₂ shows peaks at 25.39° and 48.11° 2θ (d-spacing 3.507 Å), consistent with the anatase phase (JCPDS No. 21-1272), with a crystal size of 47.3 nm. SEM shows particle agglomeration in both materials, but the particles are still visible individually. PSA shows D50 values for both below 100 nm, indicating that the size is on the nanoscale. The optimal composition was obtained for the modified carbon paste electrode with nanobentonite and nano TiO₂ in a 3:4:1:2 ratio (carbon : nanobentonite : nano TiO₂ : paraffin) under optimal conditions at pH 7, deposition time of 10 seconds, and scan rate of 0.025 V/s. The cyclic voltammetry method using this electrode yielded a limit of detection (LOD) of 3.105 ppm and a recovery percentage of 99.33%. A comparison of tartrazine concentration analysis results using cyclic voltammetry and UV-Vis spectrophotometry showed no significant difference with a sig. (2-tailed) value of 0.294 (p > 0.05).